總氮（TN）

一、試劑制備

1）無氨水：在每升蒸餾水中加入0.1mL濃硫酸，在全玻璃整流器中重蒸餾，收集餾出液于玻璃容器中。

2）堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），15g氫氧（河蟹）化鈉,溶于無氨水中并稀釋至1000mL。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。

3）10%鹽酸（HCI）

4）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

① 貯備液：稱取經(jīng)105—110℃烘干3h的硝酸鉀（KNO3）0.7218g溶于無氨水中，移至1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含100µg硝酸鹽氮。如加入2mL三氯（河蟹）甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6各月。

② 使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得，1.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液含µg硝酸鹽氨。使用時配制。

二、測試步驟

1）取調(diào)好PH值5---9的水樣10mL（水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣）于消解罐中，加入5mL堿性過硫酸鉀溶液。

2）旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入儀器爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。

3）按“5.2.1、5.2.2”方法操作，對樣品進(jìn)行消解。

4）消解完畢，打開爐門待冷卻后將消解罐從爐中取出，待管內(nèi)液體冷卻至室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中）加10%鹽酸1mL用無氨水定溶至25mL.

5)移取部分溶液至10mn石英比色皿中，按比色操作調(diào)分光光度計(jì)“100%”及“0.0”符合要求之后，以無氨水作參比，分別在波長為220nm及275nm測定吸光度。記下讀數(shù)，并計(jì)算出校正吸光度A，然后按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮（以NO3—N計(jì)）含量。

             A=A220-2A275

6) 校準(zhǔn)曲線的繪制

    取7支比色管，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL，加無氨水稀釋至10.00mL。按以上步驟進(jìn)行測定，測出吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As 和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

                As= A220-2A275

                Ab= A220-2A275

                Ar=As--Ab

式中：As220-------標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度

      As275------標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度

      Ab220-------零濃度（空白）標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度。

      Ab275-------零濃度（空白）標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度.

      按Ar值與相應(yīng)的NO3---N含量（μg）繪制校準(zhǔn)曲線。

7）計(jì)算方法:

         總氮含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算。

                      C=  M/V

         式中：           M-----試樣測得含氮量，μg。

                          V-----測定用試樣體積，ml.